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氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨

信息来源:paintkey.com  时间:2008-03-07  浏览次数:143

  李雅波,刘锡纯(大连振邦氟涂料股份有限公司,116036)

???  摘 要:讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂,把氟树脂中的氟转化为氟离子,然后以硝酸镧标准溶液进行滴定,从而测定出氟树脂中的氟含量,再根据定量关系计算出氟树脂涂料中的氟含量的方法。该方法简单易行,准确可靠,省时省力。

???  关键词:氟树脂涂料;硝酸镧;苏木精;氟含量;氧气瓶燃烧法

  0 引言

???  由于氟树脂中氟碳键的存在和独有的氟化学特性,使得氟涂料具有优异的性能。耐候性,耐腐蚀性,保光、保色性,耐沾污性等都优于其他类型的涂料。

???  氟树脂涂料中氟树脂的含量及氟的多少与涂料的性能密切相关。用户在选用氟树脂涂料之前,首先要了解氟树脂涂料中氟树脂的类型及氟的含量。目前,国内还没有统一的氟树脂涂料中氟含量的检测标准。

???  氟树脂涂料中氟的测定,归根结底是测定氟树脂中的氟含量,首先必须将氟树脂从涂料中分离出来,经干燥,分解,把树脂中的氟转化为氟离子才能进行测量。样品的分解有许多方法,我们采用简单易行的氧气瓶燃烧法[1]。氟离子检测有许多方法,氟离子选择电极法是中华人民共和国化工行业标准 HG/T3792-2005-交联型氟树脂涂料采用的方法。但在实际应用中发现,每次测量前都要测定电极的斜率,电位平衡时间长,测量周期太长。我们采用硝酸镧滴定法测定树脂中的氟含量进行了大量的实验,三年的实际应用也证明了该方法简单、省时、准确稳定,不需要特殊的设备。

  1 实验部分

  1.1 实验原理

???  将待测涂料用混合溶剂稀释后,在高速离心机中离心,使颜料与树脂分离,通过测定树脂中的氟含量来计算涂料中的氟含量。

???  称取适量干树脂样品,用氧气瓶燃烧法分解,用水吸收,在80% 丙酮介质中,以苏木精为指示剂,用硝酸镧标准溶液滴定,溶液由黄变紫红色为终点,反应如式1。

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  1.2 试剂和仪器

  1.2.1 试剂

???  硝酸镧标准溶液:c[1/3La(NO3)3]=0.1mol/L,用 NaF(分析纯)标定,国药集团化学试剂有限公司;高氯酸溶液:c(HClO4)=2mol/L,天津化学试剂厂;丙酮:分析纯;鞍山智奥化学试剂研究所;乌洛托品(六次甲基四铵):分析纯,沈阳新兴试剂厂;苏木精指示液:2.5g/L,用乙醇配制,配制后需放置24h 后使用,中国医药(集团)上海化学试剂公司;二甲苯:分析纯,沈阳新兴试剂厂;混合溶剂:二甲苯和丙酮的混合溶液[V(二甲苯)∶V(丙酮)=1∶1]。

  1.2.2 仪器

???  离心机:3000~15000r/min;离心试管:圆底,不锈钢或玻璃制,容量50mL;50mL石英燃烧瓶;3mL微量滴定管,分度值0.01mL;恒温水浴;电子分析天平:分度值0.1mg;量筒:50mL。

  1.3 测试涂料中溶剂可溶物的质量

???  称取约10g待测样品,记为m1,精确至0.0001g,于50mL离心管内,加入混合溶剂20mL,用玻璃棒充分搅匀,然后用约10mL混合溶剂冲洗玻璃棒,再加混合溶剂到离心管的4/5处,为防止溶剂蒸发,用软木塞将离心管口塞住,放入离心机内,在转速3000~5000r/min 下分离20~30min,使颜填料沉降,将上层清液转移至已恒质量的蒸发皿中,重复上述操作三次,使涂料中的氟树脂全部提取出来。先在水浴上将大部分溶剂挥发,然后在(140±2)℃烘至恒质量,记为m2。

  1.4 测试烘干后的溶剂可溶物中的氟含量

???  将1.3中烘干后样品粉碎,称取粉碎试样10~18mg,包在滤纸(定量)中,然后夹在铂丝上,在石英燃烧瓶中分解,用5~7mL水作吸收剂,充分摇动,使瓶中烟雾消失,用10mL丙酮冲洗瓶塞与铂丝,滴入1滴高氯酸溶液,置于70℃ 恒温水浴中加热5min,摇动1~2次以除去CO2,加1g乌洛托品、20mL丙酮、4滴苏木精指示液,在搅拌下,用硝酸镧标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点,同时做空白实验。

???  涂料所用氟树脂中氟含量的计算如式2。

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  式中:

  w(f)-烘干后的溶剂可溶物中的氟含量;

  C-〔1/3La(NO3)3硝酸镧标准溶液的物质的量浓度,mol/L;

  V-滴定样品消耗标准溶液的体积,mL;

  V0-滴定空白消耗标准溶液的体积,mL;

  m-样品质量,g;

  mF-氟的摩尔质量,19.00g/mol

  1.4.1 精密度测定

  选取一种国产的FEVE 树脂,通过多次样品分析,测得的结果见表1。

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  表1 一种国产FEVE 涂料中溶剂可溶物中的氟含量

  1.5 氟树脂涂料中氟含量的计算(如式3)

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??? 式中:

??? w(F)-涂料中的氟含量;

??? w(f)-烘干后的溶剂可溶物中的氟含量(氟树脂中的氟含量);

  m2-烘干后的溶剂可溶物的质量,g;

  m1-涂料样品的质量,g。

  2 结语

  2.1 实践证明用该方法测定氟树脂涂料中的氟含量,简单易行,准确可靠,不需要特殊设备。

  2.2 氟树脂涂料中氟含量的测定,氟树脂的分离是保证方法准确度的关键,分离不干净或带入颜填料,都会给分析结果带来误差。

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