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助剂对紫外光固化树脂的影响

信息来源:paintkey.com  时间:2009-07-03  浏览次数:248

  [摘要]:紫外光固化树脂利用液态树脂中的光敏物质在紫外光的作用下所产生的活性碎片,引发聚合、交联反应,在瞬间实现固化。它具有对环境污染小、固化速度快、节省能源、适合于高速自动化生产线和对热敏感的基材的涂布等优点,在涂料、粘合剂、印刷油墨、微电子、微机械等众多传统和高新技术领域得到了广泛的应用[1]。目前,在诸多应用中90%以上是自由基型紫外光固化体系,但自由基型紫外光固化体系有其自身的缺点:易被氧阻聚,固化体积收缩,阳离子固化体系虽然能弥补自由基型固化体系的缺点,但也存在一些缺点,比如固化速度较慢,且对涂层厚度较为敏感。自由基阳离子混杂固化随虽有望克服单一固化所具有的不足,但也常常使得固化速度下降,凝胶含量减少。感光性芳香酮(Irgacure184,汽巴)和含活泼氢纤维素助剂的加入,提高了UV混杂固化的速度,同时也提高了固化产物的凝胶含量。

  [关键词]:助剂;芳香酮;纤维素;UV混杂固化

  一、介绍

  在UV固化过程中,UV光和一种与体系适宜的光引发剂相互作用生成一种自由基或阳离子,生成的自由基或阳离子引发活性单体和预聚物,从而发生固化反应。自由基或阳离子型固化都存在一定的缺点。自由基阳离子混杂固化能够弥补自由基或阳离子单独聚合的不足。

  本课题主要研究UV混杂体系中,助剂(芳香酮和纤维素)的加入对体系动力学方面以及反应程度的影响。

  二、实验部分

  (一)原材料

  预聚物:E44环氧树脂雪鹅吴江合力树脂

  环氧丙烯酸酯:EA620A-80长兴

  稀释剂:501活性稀释剂上海树脂厂

  引发剂:Irgacure250汽巴

  助剂:Irgacure184汽巴

  乙基纤维素:HT-10湖州展望天明药业

  (二)固化步骤和性能测试

  在室温下,助剂以一定的质量分数(0~3.5%)分散倒液态树脂中。在得到的混合物中加入引发剂Irgacure250。将最终得到的液体混合物用涂布器涂在玻璃片上,然后将玻璃片放在速度为12r/min的传送带上,传送带将玻璃片传送到高压汞灯下进行固化,这样就得到厚度大约为200um的厚度。

  凝胶含量的测定:将一定质量的薄膜在索氏提取器中用硅油加热浸泡在丙酮中12小时后的薄膜质量来表征。

  三、结果与讨论

  在此课题中,我们研究的目的是为了了解助剂(芳香酮和纤维素)的加入对体系固化速率的影响。

为此,改变助剂Irgacure184的含量,测其凝胶含量,固化时间。随着Irgacure184含量的增加固化时间减少,凝胶含量增加,说明Irgacure184起到了增感作用。增感剂只有与光引发剂在合适的配比时,才能起到明显的增感作用,Irgacure184加入过多,由于其在325~330nm和240~250nm处由较大的摩尔消光系数,会削弱透射光强[2]。一般阳离子光引发体系所用的光敏剂的增感过程由两种机理,能量转移和光诱导电子转移机理。在鎓盐类阳离子型光引发体系中,一般采用光诱导电子转移机理,其增感机理如下[3]




由图可知,含有乙基纤维素2.75%(质量分数)的体系比含有乙基纤维素1.85%(质量分数)的体系固化速度要快,比不含乙基纤维素的体系固化速度更快。固化时间较长时,三者的凝胶含量趋于一致。乙基纤维素中含有羟基,理论上,-OH基团跟碳阳离子通过链转移机制而发生相互作用的。在固化过程中,环氧树脂增长链末端受到存在与乙基纤维素结构中的亲核性OH基团的攻击而生成质子化的醚。生成的醚基受到环氧树脂的电子化攻击,从而导致增长链末端的质子转移到新的单体,而这个新的单体又可以引发新的链[4]

  四、结论

  我们研究助剂(芳香酮和纤维素)加入UV混杂体系后,对反应动力学方面以及反应程度的影响。研究发现,光敏性的芳香酮及含活泼氢纤维素有提高固化反应速度,增加固化产物凝胶含量的作用,这对UV固化技术的研究具有积极作用。

  

  参考文献

  [1]高青雨,李小红,刘治国.高分子学报,2002,2:245-248.

  [2]孙芳,柳冀,黄毓礼.环氧有机硅阳离子光聚合引发体系的增感研究[J].辐射研究与辐射工艺学报,2002,(04).

  [3]Crivello,JamesV.;JangMyoungsouk.Anthraceneelectron-transferphotosensitizersforoniumSaltinducedcationicphotopolymerizations[J].JournalofPhotochemistryandPhotobiology,A:Chemistry2003,159(2):173-188.

  [4]Sangermano.M,Malucelli.G,Amerio.E,etal.Photopolymerizationofepoxycoatingscontainingsilicananoparticles[J].ProgressinOrganicCoatings,2005,1996,(54):134-138.
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