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电工钢表面耐高温绝缘无机涂层的制备和表征(中)

信息来源:paintkey.com  时间:2009-08-07  浏览次数:198

(续上)

  图1是C8实验样品结合力测试前(a)和测试后(b)显微照片(50倍),对比(a)、(b)可以看出,划格面积内基本没有脱落现象,划格条纹清晰,也没有脱落现象。所以测试等级为0级。涂层和电工钢之间的附着不单纯是物理附着,还存在化学反应。根据文献可知嘲,首先,涂层中的AlH3(PO4)2在200℃条件下脱水缩合生成AlH3(PO4)2,P3O105-在酸性介质中可与电工钢反应形成化学键MeAlP3O10。如反应式(8)、(9)所示,这种化学键的结合牢度远大于分子问范德华力的结合牢度。

表5 划格法测试




图1 结合力测试前后的显微照

  AlH2P3O10·2H2O+MeO→MeAP3O10·2H2O+H2O          (8)

  MeAlP3O10→Me2++A13++P3P105-                  (9)

  其次,除了化学键的结合之外,少量金属铝离子对电工钢表面有渗透作用,能起到锚固作用,并且能够形成一定量的金属键,这种金属键的结合牢度同样远大于分子间范德华力的结合牢度。由于磷酸盐分子间的脱水缩聚形成链状结构,在金属离子的周围磷酸分子具有零配位,易形成无机高分子结构,在高温下变成耐热绝缘的化合物。这3种结合方式在(345士5)℃环境中都有不同程度的形成,保证了涂层与电工钢表面之间很好地结合。涂液在没有加入硅酸钠之前,依靠着上述三种结合力和电工钢表面结合能力为1级。当1%硅酸钠溶液加入后,硅酸钠可以和二聚磷酸三氢铝在高温阶段形成新的结构体系固化后增加了涂层的密度和强度。使涂层结合力上升为0级。继续增加硅酸钠的量对涂层结合力没有明显改善,反而会使二聚磷酸三氢铝和硅酸钠溶液混合后产生沉淀。所以实验使用C8配方。

2.5 ?????? 硅酸钠对涂液分散性的影响

  如表6和图2(1000倍)所示,考虑涂液的分散性,首先要将二聚磷酸三氢铝,硅酸钠,草酸按一定比例溶解在水中制备成涂液,以成本最低为原则,加水量应越多越好,但加水量过多会影响涂层的涂覆效果和绝缘能力。当加水量在12mL以下时,溶液底部有不溶物,当加水量大于14mL时,溶液涂覆过程中有不绝缘的露点。所以本实验采用C13组分。硅酸钠在12mL溶液中的量逐渐增加时,溶液的分散性越来越好,涂层表面也更加均匀。这是因为硅酸钠中硅原子与氧原子结合成键时,首先硅原子的3s电子受激发跃迁到3夕空轨道上进行等性杂化,形成四个相等的sp。杂化轨道与四个氧原子的未成对电子以8键的形式相结合形成共价键,同时因为氧原子的电负性很大,所形成的Si-O键为极性共价键,氧原子的另一边带负电荷,与Na离子以离子键的形式相结合。Si-O键的成键特性决定了它的空间几何构型为正四面体型,四个氧原子占据正四面体的各个顶点硅原子位于正四面体的中心,形成正四面体的基本结构单元SiO44-,这些基本结构单元可以通过不同的方式结合成链状、环状、层状及立方网格结构的阴离子。这些结构同处于硅酸钠溶液中,他们是一个介稳状态,不同的结构间不停的相互转化,这就使溶液有了良好的分散性。同时硅酸钠氧原子的一端是亲水的,在水溶液中有良好的吸附性,这就是硅酸钠在水溶液中有分散性的原因。

表6 硅酸钠含量对涂液的影响

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图2 涂层涂覆效果的显微照片

2.6 XRD分析

将C组成加入2%的草酸、1%的硅酸钠和50%的蒸馏水,反应制备成涂料,经XRD检测l00℃的样品与PDF14-0423相符,即为AlH3(PO4)2·3H2O,300℃的样品与PDF77-0694相符,即为AlH2P3O10,515℃的样品为Al(PO3)3。如图3所示。

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图3 不同温度样品的XRD谱图

  2.7 涂层的热性能分析

  图4显示0~600℃有6个吸热峰,0~100℃,120~150℃,150~180℃,180~220℃,220~260℃,490~515℃,磷酸二氢铝AlH2P3O10·xH2O,第四吸热峰是过量磷酸挥发所致。第五吸热峰是三聚磷酸二氢铝失去结晶水,第六吸热峰是三聚磷酸二氢铝分子内脱水生成偏磷酸铝。反应为(11)、(12)所示。

  失重率/%=失去相对分子质量/原相对分子质量×l00%       (10)

经公式(10)计算得出的结果与样品的XRD测试结果一致。同时,第四吸热峰的失重率为7.1%,这与过量磷酸理论计算量7%相符。

(未完待续)
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