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四溴双酚A的制备的工艺流程

信息来源:paintkey.com  时间:2010-09-15  浏览次数:151

  先将配制好的乙醇溶剂用泵送入反应釜中,将双酚A投入反应釜中搅拌溶解于乙醇溶剂中形成双酚A的乙醇溶液,然后在双酚A的乙醇溶液中加入催化剂,在10~40℃的温度条件下,用真空抽吸将溴滴加到盛有双酚A的乙醇溶液的反应釜中,双酚A部分溴化并产生溴化氢,在上述溶液中通入氯气,使产生的溴化氢氧化为溴,继续参加双酚A的溴化反应,当产品的颜色变成大红色时,保持15分钟色相不变,放入熟化釜,将反应液升温到75~82℃进行强化溴化反应,当开始出现回流时,高温溴化反应时间30分钟后,将反应液冷却到10~30℃,(温度越低越好)放入真空吸滤槽,利用真空抽干母液,然后将滤饼先后用乙醇溶液和去离子水进行洗涤;取出滤饼装入离心机进行再次洗涤,冲水甩干,使产品酸度变为中性时止,将洗涤后的滤饼在80℃的温度下进行真空干燥后,放料包装入库。即为产品四溴双酚A;
  一种四溴双酚A的制备方法,其特征在于:(1)、将双酚A溶解于乙醇溶剂中形成双酚A的乙醇溶液,双酚A与乙醇的重量比为1∶1~9,然后在双酚A的乙醇溶液中加入催化剂硫酸,该催化剂加入量为双酚A乙醇溶液重量的0.5-20%;(2)、把溴加到双酚A的乙醇溶液中,加入量与双酚A的重量比为,双酚A∶溴=1∶2~2.5,溴化反应温度保持在10~40℃,溴的滴加时间为0.5~3小时,此时双酚A部分溴化并产生溴化氢;(3)、在上述溶液中加入过氧化氢,使产生的溴化氢氧化为溴,继续参加双酚A的溴化反应,直到溴化反应完成或溴耗尽,上述过氧化氢的加入量与双酚A的重量比为,双酚A∶过氧化氢=1∶2.0~2.5,其氧化溴化过程的反应温度保持在10~40℃,过氧化氢的滴加时间为0.5~3小时,直至上述反应完成;(4)、上述低温溴化反应完成后,将反应液升温到70~80℃进行强化溴化反应,高温溴化反应时间是20~120分钟;(5)、把反应液冷却到10~30℃,真空吸滤,滤饼先后用乙醇溶液和去离子水进行洗涤;(6)、将洗涤后的滤饼在60~90℃的温度下进行干燥.

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