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乳胶粒子形态对涂膜形貌和性能的影响研究

信息来源:paintkey.com  时间:2011-05-03  浏览次数:264

  摘要:利用AFM轻敲模式(tappingmode)下的相位成像技术,对PMMA/PBA核壳乳胶及具有相同聚合物组分的共混乳胶成膜后的涂膜形貌进行了比较研究,发现核壳乳胶成膜后,由PMMA组成的硬核呈岛状均匀分布于由PBA组成的软壳融合后形成的连续相中,而对于共混乳胶,由于乳胶粒子间容易发生聚结,其成膜后PMMA乳胶粒子未能均匀分散形成海岛结构。不同粒子形态的乳胶其涂膜的透光性、摆杆硬度等也存在着明显差别。
  关键词:共混乳胶;核壳乳胶;AFM;相位成像
  0.引言
  在乳胶漆的涂布过程中,为了方便施工,既要求乳胶有较低的成膜温度可以在室温下成膜(低Tg),同时又要求成膜后的涂膜具有一定的硬度(高Tg),以满足抗回黏和耐沾污性的要求。为了满足这些要求可以通过合成核壳乳胶的方法,得到核部分具有较高Tg壳部分具有较低Tg的核壳型乳胶,也可以通过物理共混的方法,得到高Tg乳胶和低Tg乳胶的混合乳胶,但关于这两种方法的优劣性比较目前未见有报道。本文利用AFM(AtomicForceMicroscope)的相位成像技术(Phaseimaging)对具有相同聚合物组分的核壳乳胶及其共混乳胶的成膜进行了比较研究,发现乳胶粒子的结构形态对其成膜后的涂膜形貌及涂膜的摆杆硬度、透光性均有着不同程度的影响。
  1.实验部分
  1.1原料
  甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA):工业级;十二烷基苯磺酸钠(DSB)、烯丙基聚乙氧基磺酸盐(SE-N10)、过硫酸铵(APS)、亚硫酸氢钠(SBS)、碳酸氢钠(NaHCO3):化学纯;高纯N2、去离子水。
  1.2乳液的制备
  均聚物PBA和PMMA的制备采用种子半连续乳液聚合法,其通用制法是:将0.1gNaHCO3(用5mL去离子水溶解)、单体的10%及一定量的复合乳化剂DSB、SE-N10和去离子水加入反应瓶,通氮气保护,预乳化30min,待温度升至60℃加入1/2的引发剂APS和SBS,制备种子乳液,此时乳液呈蓝光。反应30min后将剩余单体和引发剂滴入反应瓶,待单体滴加完毕保温反应1h,将温度升至70℃保温1h以消除残余单体。核壳乳液(PMMA为核,PBA为壳)采用两阶段种子乳液聚合法:将0.1gNaHCO3(用5mL去离子水溶解)、一定量的乳化剂DSB、SE-N10和10%的核单体加入反应瓶,预乳化30min,升温至60℃加入1/2的引发剂APS和SBS制备种子乳液,反应30min后滴入剩余的核单体,核单体滴完后保温1h,然后补加剩余的1/2引发剂,并开始饥饿态滴加壳层单体,壳层单体滴完后保温反应1h,将温度升至70℃保温1h消除剩余单体。
  1.3涂膜的表征及性能测试
  1.3.1涂膜的AFM表征
  室温下将乳胶滴于玻璃片上置于匀胶机中旋涂成膜,放置48h后用DigitalInstruments,Inc1的NanoscopeⅢa型原子力显微镜(AFM),选择tappingmode对涂膜样品进行扫描成像。
  1.3.2乳胶粒子结构形态的TEM表征
  将乳胶用5倍的去离子水稀释并用超声波分散,用滴管滴于铜网上使其在室温下干燥成膜,并用RuO4染色,用日立H-800型透射电镜(TEM)对样品进行观察。
  1.3.3涂膜透光率的测试
  用ShimadzuUV-3150型紫外可见近红外分光光度仪测定涂膜透光率,对仪器进行基线校正后,将附载有乳胶涂膜的玻璃片放置于样品槽中,选择入射光波长为400nm,在透光率模式下进行测试。
  1.3.4涂膜摆杆硬度测试
  涂膜的摆杆硬度按照GB/T1730—1993测定。
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