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用紫外固化工艺制备的汽车玻璃超亲水涂膜

信息来源:paintkey.com  时间:2011-05-25  浏览次数:205

  摘要:合成了硅溶胶/丙烯酸羟丙酯杂化溶胶,采用紫外固化工艺,制备了超亲水汽车玻璃涂层。膜层的水接触角小于5°,铅笔硬度达到5H。讨论了硅溶胶浓度、丙烯酸羟丙酯相对含量等对薄膜亲水性、硬度、外观的影响。通过X-射线光电子能谱仪(XPS)、红外光谱(FT2IR)、扫描电子显微镜(SEM)等手段表征了膜层的组成和微观结构,分析了膜层的组成和微观结构对其性能的影响。
  关键词:硅溶胶;涂膜;亲水性;汽车玻璃
  0引言
  传统的汽车玻璃是由高品质浮法玻璃原片经过切割、磨边、印刷、热处理成型加工而成。水在普通汽车玻璃表面形成25°左右接触角,由于水珠对光的折射,常常使司机在下雨的情况下,无法透过玻璃看清前面的物体。同时,由于汽车经常暴露在室外,容易受粉尘的影响,玻璃表面更容易沾上很多不易清除的污垢,影响安全性能。在普通汽车玻璃产品表面涂覆一层超亲水薄膜,当水接触到玻璃涂膜表面时,会迅速铺展,形成均匀的水膜,因此不会影响司机的视线。水膜在重力作用下流走时还能有效带走污渍,从而保持了玻璃的清洁。这就是汽车玻璃超亲水涂膜的概念。物体表面的亲水性能与表面的结构与液体的性质密切相关,液体对固体的润湿程度体现为液体对固体的接触角大小,研究表明如果接触角θ<90°,可定义物质表面是亲水的;θ<5°,可认为表面是超亲水的[1-2]。目前,汽车超亲水涂膜的制备主要有化学气相沉积法[3]、物理气相沉积法[4-5]和溶胶凝胶法[6]等。化学气相沉积法及物理气相沉积法设备价格昂贵,成本较高,而溶胶凝胶法制备超亲水涂膜中后处理过程需要高温烧结,影响了汽车玻璃的热加工性能。本文拟采用酸性硅溶胶与丙烯酸羟丙酯(HPA)反应合成杂化溶胶,然后涂覆在经热加工处理后的普通汽车玻璃上,在紫外光照射条件下固化[7-10],得到超亲水的汽车玻璃涂膜。该方法工艺简单、膜层优良,适合于现有汽车玻璃加工的工业化生产工艺。
  1实验材料和方法
  1.1材料
  酸性硅溶胶(30%):工业级,江阴夏港轻工助剂厂生产;丙烯酸羟丙酯(HPA):工业级,南京高淳银林化工厂生产;己二醇二丙烯酸酯(HDDA):化学纯,上海宝润化工有限公司生产;1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮:分析纯,上海汽巴高桥化学有限公司生产;正丙醇:化学纯,上海化工试剂有限公司生产;汽车玻璃:上海耀皮康桥汽车玻璃公司生产。
  1.2仪器
  傅里叶转换红外光谱仪:EQUINOXSS型,德国BRUKER光谱仪器公司生产;电子显微镜:Quanta200FEG型,美国FEI公司生产;X-射线光电子能谱仪(XPS):SRS3400,德国BRUKER光谱仪器公司生产;光谱仪:PE100型,美国PERKINELMER光谱仪器公司生产;接触角测试仪:SL200B型,上海梭伦信息科技有限公司生产;涂膜铅笔划痕硬度测试仪:QHQ-A型,天津市材料试验机厂生产。
  1.3紫外光固化硅溶胶/HPA杂化溶胶的合成
  量取50mL硅溶胶(30%),升温至35℃,边搅拌边用滴液漏斗以1.5mL/min的速度滴加一定量的HPA;滴加完成后再30℃保温搅拌1h。之后转入旋转蒸发器中,在40℃下减压反应并除去水分,体系真空度为0.096MPa,反应2h后得杂化溶胶。向杂化溶胶中加入HDDA0.24g和1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮0106g,再加入一定量的正丙醇稀释,搅拌均匀后得到紫外光固化涂料液。
  1.4紫外固化超亲水汽车玻璃的制备
  涂膜所用的玻璃选用的是上海耀皮康桥汽车玻璃公司的上海大众系列成品玻璃,玻璃表面先用稀盐酸清洗,接着超声清洗,随后浸入氯化亚锡处理,在干燥箱中烘干备用。涂装时玻璃表面与水平面成45°,涂料喷涂在玻璃表面,自然流平,随后放入紫外光固化箱中,紫外光固化灯功率为1kW,紫外光波长为365nm,照射3min之后固化成膜。
  2结果与讨论
  2.1影响薄膜性能的因素
  2.1.1硅溶胶/HPA相对含量
  硅溶胶与HPA的比值对薄膜性能影响很大。随着V(硅溶胶)∶V(HPA)值R的变化,薄膜亲水性能、均匀性及外观均发生变化。表1为反应温度为30℃时,不同R值时薄膜的性能对比。
  表1不同(R值)对薄膜性能的影响
  表1不同(R值)对薄膜性能的影响
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  紫外固化时,HDDA的两个双键打开,与丙烯酸羟丙酯交联,HDDA的量足以与全部丙烯酸羟丙酯交联。硅溶胶与HPA的比值发生变化时,过量的丙烯酸羟丙酯可能与HDDA交联,产生覆盖作用。R值增加时,接触角降低,亲水性提高,同时区域接触角变化率降低;R值减小时,覆盖作用增加,接触角提高,亲水性降低,同时区域接触角变化率增加。R=0.1,颗粒较少、外观均匀、接触角4.50°。在杂化溶胶中,Si—O—Si结构属于硬嵌段,而体系中存在的丙烯酸酯基团是软嵌段。用铅笔划痕硬度仪对薄膜进行硬度试验,结果发现,随着酸性硅溶胶含量的增加,体系中硅羟基自缩合的几率增加,形成Si—O—Si的结构增加,体系中硬嵌段含量增加,薄膜硬度提高。R=0.1时硬度达到5H。
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